本发明涉及一种消除干扰离子后测定核废液中铀的方法，属于微量铀检测技术领域。为解决铀纯化转化工艺产生的复杂废液体系中氟离子、铁离子和铝离子干扰微量铀准确测定的问题，本发明提供了一种消除干扰离子后测定核废液中铀的方法，包括核废液样品预处理和荧光法测定铀含量。本发明采用氯化铝和氢氧化钠按一定比例混匀后作为掩蔽氟离子的方法，可消除氟离子浓度为120mg/L以下的干扰，回收率在82～98％，具有准确度高、分析周期短，可批量处理、操作简单、成本低廉的特点；满足复杂核废液体系中微量铀的分析需求，完善了复杂核废液体系中微量铀的分析方法，为铀纯化转化工程提供了可靠的数据支持。