本发明涉及污染物测量技术领域，具体涉及一种基于气质联动法测定水中溴氰菊酯的方法，包括对待测水进行沉淀，得到沉淀物和沉淀水；对沉淀水进行过滤，得到过滤水；将过滤水滴加在表面皿上进行脱水，得到有机物残留；使用有机溶剂对表面皿上的有机物残留进行溶解后进行离心分离，得到待测样本；使用气质联动法对待测样本中的溴氰菊酯含量进行检测，通过沉淀和过滤对待测水进行双重过滤处理，减少了杂质的残留，解决了现有的测定方法的样本中含有的杂质会影响对溴氰菊酯含量的检测结果的问题。