本发明公开了一种季戊四醇硫酸酯的制备方法，属于有机合成技术领域。该方法包括：于溶剂中，季戊四醇和三氧化硫路易斯碱络合物在惰性气体保护下进行磺化反应，磺化反应完成后加入脱水剂进行关环反应，关环反应完成后经后处理得到季戊四醇硫酸酯；所述季戊四醇、三氧化硫路易斯碱络合物和脱水剂的摩尔比为1:0.4‑0.6:2‑5，磺化反应的温度为0‑35℃，关环反应的温度为65‑80℃。在本方法中，通过“一锅法”即可制备获得产品，工艺步骤简单，反应条件更加温和，原料成本大幅降低，且保障了季戊四醇硫酸酯的产品纯度，是一种更适用于工业化生产的制备方法。