本发明提供了一种龟甲与醋龟甲及其配方颗粒的检测及质量控制方法。本发明提供的检测方法，包括：获取待测物的供试品溶液，所述供试品溶液的制备方法为：获取待测物，精密称定，加溶剂，密塞，称定重量，超声处理，放冷，再称定重量，用相应溶剂补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；将供试品溶液直接进行高效液相色谱检测得到特征图谱；该高效液相色谱检测中采用甲醇为流动相A，0.08‑0.12％磷酸水溶液为流动相B。本发明解决了现有检测龟甲、醋龟甲及其配方颗粒的高效液相色谱法中，供试品溶液的制备复杂、成本高、不环保的问题；在无需酸解以及衍生试剂的情况下也能有效实现龟甲、醋龟甲及其配方颗粒快速、简单的检测。