本发明公开了一种染发剂制备技术，尤其涉及一种大分子染发剂的制备方法，包括先对硝基苯胺的重氮化，然后在酸性条件下将对硝基苯胺重氮盐与H酸偶合，得到第一步黑色单体中间体；将DASA重氮化后再与第一次的偶合物进行第二次偶合形成二次偶合中间体；将N‑苯基乙醇胺在酒精‑水相中溶解后加入到二次偶合浆料中进行第三次偶合得到黑色染料单体；采用二异氰酸酯键连接黑色染料单体和大分子海藻酸钠制备大分子染料。同时对反应釜的温度进行精细化控制，进一步提高了染发剂的品质。