本发明属于废水处理领域，具体涉及一种锰氧化物@氮掺杂块体炭气凝胶材料的制备方法，将酚醛树脂、在甲醇中进行凝胶化反应，制得块体前驱体：随后在块体前驱体中负载锰源并进行煅烧处理，制得所述的锰氧化物@氮掺杂块体炭气凝胶材料。本发明还包括所述的制备方法制得的材料及其在四环素类抗生素中的应用。本发明创新地发现，采用酚醛树脂和式1化合物在甲醇内凝胶下，进一步配合锰源焙烧处理，可以改善制得的材料的吸附活性，不仅如此，还利于回收，且循环稳定性优异。