本发明公开了一种维生素D3粗品分离提纯的母液回收制备维生素D3的方法，包括以下步骤：维生素D3分离提纯后的母液蒸除溶剂后，得到的油状浓缩物用有机溶剂溶解，加入有保护气体的光化反应器当中，用波长范围为330nm‑380nm的紫外灯进行光化学反应，控制反应温度在20～50℃，得到光照反应液；光照反应液蒸馏浓缩除去溶剂，再进行热异构反应，得到维生素D3油粗品。本发明利用提纯后的母液为原料进行光化学反应，将其中的速甾醇T3转化为预维生素D3，而后经过热异构转化为维生素D3，以提高其中维生素D3含量，从而提高产品附加值。该工艺可对分离提纯后母液进行多次循环操作，最大限度的利用产品中有效物。