本发明属于铀钼矿石湿法冶炼技术领域，涉及一种铀钼矿湿法冶炼钼反萃取三相物分离、回收方法，包括：将钼反萃取混合澄清器水相出口排出的钼反萃取合格液放入缓冲槽罐内，得到含有三相物的钼合格液；进行初步固液分离，并对过滤的三相物滤饼通过清水洗涤；将洗涤后的三相物滤饼与铀钼矿浸出矿浆混合均匀，进行硫酸酸法浸出，浸出液再进行后续萃取反萃取等工艺；将固液分离、洗涤后去除沉淀物的含有有机相、水相的溶液输送到澄清器内进行静置分层；经静置分层的有机相与钼反萃取的贫有机相混合，进行后续萃取工艺；经静置分层的水相钼合格液输送到净化工序制备钼酸铵产品。本发明有效破坏三相物的结构，使有机相、水相、固相得到充分分离回收。