本申请公开了一种铼酸铵的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：去离子水或高纯水加热后，将初级铼酸铵溶解，加入氧化剂混匀，真空抽滤，得到铼酸铵溶液；对铼酸铵溶液进行微波活化处理；活化后的铼酸铵溶液经强酸型阳离子交换树脂吸附处理，然后泵入密闭容器中，通入氨气，静置，得到高纯铼酸铵溶液；高纯铼酸铵溶液经过超声冷冻处理，得到结晶；采用微波辅助负压干燥方法对结晶进行干燥，制得超细的铼酸铵粉末。本申请提供的铼酸铵的纯化方法，所制得的高纯铼酸铵粉末，纯度在99.9999％以上，且回收率在99.5％以上，粉末粒度0.3～10μm，且粉末中的水分含量低于0.1％。