本实用新型提供了硝基邻二甲苯洗涤副产物的分离装置，包括依次连接的洗涤分离器、真空罐、浮药接收罐和喷射分离器；所述真空罐连接有真空泵，并利用所述真空泵将洗涤副产物抽取到真空罐内；所述浮药接收罐内设置有加热装置，利用加热装置对进入浮药接收罐内的洗涤副产物进行加热分层；分层后的混硝连通至所述喷射分离器内；其通过真空抽取的方式替代了现有人工对浮药抽取的方式，降低员工劳动强度且提高了工作效率及经济效益，同时可回收浮药中夹带的混硝、降低环保风险。