本发明涉及有机化学技术领域，具体涉及一种光催化合成氧化偶氮苯的方法，包括以1：3‑1000的摩尔比配置硝基苯和醇；将配置的所述硝基苯和所述醇注入反应器中；向所述反应器中通入惰性气体，直至所述惰性气体将所述反应器中的空气全部替换；对所述反应器中的所述硝基苯和所述醇进行搅拌，得到混合液；用紫外光源对所述反应器中所述硝基苯和所述醇进行照射；所述紫外光源照射结束后，向所述反应器中通入含氧气气氛与所述混合液接触，静置，得到氧化偶氮苯，全过程不需要任何催化剂，不需要碱性条件，不需要外加电压，合成条件温和，绿色环保，成本极低，解决了现有的氧化偶氮苯合成方法成本较高，污染环境的问题。