本发明涉及水凝胶技术领域，具体涉及一种pH可解离温敏性水凝胶、制备方法及其应用，其中水凝胶聚合物链段由亲水段组分(如聚乙二醇、聚乙二醇丙烯酸酯、聚乙二醇单甲醚等)和疏水段组分(如聚N‑异丙基丙烯酰胺、聚N,N‑二乙基‑2‑丙烯酰胺、聚N‑正丙基丙烯酰胺、聚甲基丙烯酸聚乙二醇酯等)组成，赋予了水凝胶温度敏感性；亲水段与疏水段通过对pH敏感的原酸酯键连接起来，赋予了水凝胶pH响应性。本发明所提供的pH可解离温敏性凝胶能够在肿瘤区域原位成胶，且能对肿瘤组织胞外微酸环境做出精确响应，可作为药物载体，用于肿瘤的治疗，同时制备方法简单，具有较大的临床应用潜能。