本发明提供一种有机硅树脂废水的自絮凝处理方法。所述方法包含如下步骤：精馏处理有机硅树脂废水，废水中的轻组分进入塔顶，重组分进入塔釜；中和塔釜废水，加入助剂，废水中的氢氧化铁形成絮状物，氢氧化铁絮凝有机硅树脂，搅拌、静置，分离上层清液与沉降物；上层清液还可通过活性炭吸附过滤，除去废水中的大分子有机物，得到处理后的废水。本发明在不额外加入絮凝剂的前提下，达到同时除去氢氧化铁和有机硅树脂的目的。