本发明为一种酸化二维层状蛭石负载镍基催化剂的制备方法。该方法采用膨胀蛭石作为载体，通过在酸溶液中处理、洗涤干燥得到了祛除了具有大比表面积层状分子筛的蛭石结构，其中，再经微过量液相高温焙烧法制备酸化二维层状蛭石负载镍基催化剂。本发明具有催化剂组成简单、制备过程简便易操作、生产成本低等优势，不用后续添加助剂就可以制备出的催化剂具有金属颗粒分散均匀、平均粒径小、高温下抗烧结和抗积碳能力强等优点，应用于甲烷和二氧化碳重整反应制合成气具有良好的工业前景。