本发明属于催化剂制备技术领域，具体涉及钴复合钴镍合金/氮掺杂石墨烯纳米催化剂的制备方法，具体按照以下步骤进行：S1、将柠檬酸、尿素和氧化石墨烯加入溶剂混合，制备悬浮液，之后加入碳布，并在160‑200℃水热反应，制备碳布前驱体；S2、将六水合硝酸钴和六水硝酸镍负载在S1制备的碳布前驱体上，之后在还原气体氛围下，在300‑600℃下进行退火处理，制备钴复合钴镍合金负载在氮掺杂石墨烯纳米催化剂。本发明提供的钴复合钴镍合金负载在氮掺杂石墨烯纳米催化剂的制备方法，使用的原料价格低廉，制备周期短、方法简单，所需设备简单，适合大规模生产。