本发明公开了一种无二次污染的染料回收材料的制备方法，步骤为：将五水硝酸铋加入至混合溶液，超声并搅拌使五水硝酸铋溶解；在聚四氟乙烯水热反应釜中反应后，冷却、离心、洗涤、干燥，得到甲酸氧铋；将甲酸氧铋加入至混合溶液，超声并搅拌至溶解；将柠檬酸溶解至水中，两种溶液混合，调节pH后在聚四氟乙烯水热反应釜中反应，冷却、离心、洗涤、干燥，得染料回收材料。本发明所制备的材料，仅需要光照就可以实现对污染物的脱附效果，并且具有易于操控，无二次污染等突出优点。