本申请涉及材料分析测试领域，尤其涉及一种无取向硅钢析出物的检测分析方法；所述方法包括：得到硅钢样品；将硅钢样品进行表面处理，得到纯净样品；将纯净样品进行电解腐蚀、冲洗和干燥，得到待检测样品；将待检测样品沿厚度方向设定为边缘层、次表层和中心层；将边缘层、次表层和中心层分别按照多个设定点位进行电镜图形的采集，得到边缘层的样品电镜图样、次表层的样品电镜图样和中心层的样品电镜图样；通过对前期制样过程中控制工艺参数，再通过在待检测样品的厚度方向的不同位置进行电镜图形的采集，对得到的电镜图样进行统计分析，能准确统计无取向硅钢的析出物数量和析出物的尺寸数据，从而能准确表征无取向硅钢的析出物。