本发明公开了一种纺织品禁用偶氮染料检测的质量控制方法，该法是将禁用偶氮染料配置成一定浓度的储备液作为质控样，通过GC‑MS检测质控样还原裂解产生的致癌芳香胺。积累一定数量的检测数据建立多规则质控规则及控制图，对任一批次质控样测试结果进行判定，从而判断随该批次质控样一同检测的纺织品测试结果是否可信。通过该法可以评价不同试验人员、试验仪器、试验试剂、试验环境下按照规定方法检测纺织中禁用偶氮染料的结果是否可控。本发明克服了传统质控样染色不匀导致测试结果不稳定的问题，本发明使用成本低，实验室能够持续监测。