仲氢超极化小型核磁共振波谱仪一体化联用系统和方法，包括：小型核磁共振波谱仪，用于进行核磁共振信号的激发和采样并提供时序开关信号；磁场调控与屏蔽单元，设有屏蔽筒、磁场调控线圈和通道管；温控单元，设有支架管、加热器和温度传感器；自动进出样单元，设有升降机构、样品管和夹持件；气路调控单元，设有气体管路、电磁阀和压力阀；联用软件单元，设有仲氢超极化控制时序模块等，用于根据时序开关信号进行配置得到调控信息；联用控制单元，用于根据调控信息来控制各单元有序工作。本发明通过仲氢超极化时序和核磁共振脉冲序列联动操控，使得仲氢超极化转化效率显著提高。