本发明公开了一种回收利用环丙胺生产尾气二氧化硫制备亚硝基硫酸的工艺，工艺的步骤中含有：S01：从环丙胺生产工艺中得到二氧化硫气体；S02：二氧化硫气体进入一级吸收釜中与一级吸收釜中的一级吸收液反应，一级吸收釜的尾气进入二级吸收釜中与二级吸收釜中的二级吸收液反应，二级吸收釜的尾气进入三级吸收釜中与三级吸收釜中的三级吸收液反应；其中，一级吸收液和/或二级吸收液为含有硫酸、浓硝酸和亚硝基硫酸的混酸溶液；三级吸收液为硫酸；S03：一级吸收釜内反应生成的粗品转入薄膜蒸发器进行精制，获得亚硝基硫酸。它不仅实现了尾气二氧化硫的回收利用，而且通过多级吸收釜和薄膜蒸发器将尾气吸收和粗品精制分开进行，减少了亚硝基硫酸生产过程中的废气产生，保证了亚硝基硫酸的品质。