本发明提供了一种脱气及轻重油分级处理的酚氨废水处理装置和工艺，所述装置包括油气水三相分离器、组合介质聚结器和组合纤维聚结器，所述油气水三相分离器内依次设有旋流芯管模块、沉降模块、轻油收集模块和挡流板；所述组合介质聚结器内从上至下依次设有液体分布器，液体整流器和异性介质聚结过滤模块；所述组合纤维聚结器内依次设有进口分布器、一级强化聚结模块、强化沉降模块和二级强化聚结模块。经本工艺处理后的酚氨废水脱气效率大于99％，水相中油含量低于200mg/L，颗粒悬浮物含量低于40mg/L，并且对50μm以上固体悬浮物可实现100％去除，所述装置占地面积小、处理精度高，亦可广泛应用于石油化工、煤化工等行业含油/含浊生产废水的除油及澄清。