本发明公开了一种基于微反应量热仪的聚丙烯酸反应聚合焓变测定工艺，包括以下步骤：通过微通道反应模块、局部量热模块、连接配件、物料输送装置的组合，形成连续流微反应量热仪；配置反应溶液；利用三种不同尺寸的管道将配置的焦亚硫酸钠溶液、过硫酸钠溶液以及丙烯酸溶液送入连续流微量热仪内；反应物预热；混合反应；将反应过程中的温度和将反应释放的热量转化为电信号；在70℃下，以允许过硫酸钠的热启动产生自由基，与溶液中的丙烯酸相互作用；通过核磁氢谱计算得反应体系不同含量引发剂下聚丙烯酸的产率。该基于微反应量热仪的聚丙烯酸反应聚合焓变测定工艺，提高了反应效率并得到了较高的产率及最佳产率下的聚合反应焓值。