本发明公开了一种耐高温隔热防护服及其制备工艺，涉及防护服领域，通过选择芳砜纶面料，使用后整理阻燃剂进行阻燃整理，将芳纶面料浸泡于防静电液中，浸渍、烘干，并在面料表面涂覆一层聚四氟乙烯涂层，将防静电透气层、隔热层和阻燃层依次复合，解决了现有的防护服隔热性差，不能很好地将热能阻隔在防护服之外，且现有的防护服阻燃效果不理想的问题；有机和无机材料的复合可实现优势互补，兼顾芳砜纶的机械性能、可织造性和隔热耐明火能力，从而提高织物的隔热性，阻燃层可阻止燃烧产物外逸，抑制层下材料热分解，起到阻燃、低烟、低毒的作用，使芳砜纶表面形成裂解炭层，并提高裂解炭层的抗氧化性，以达到阻燃目的。