本发明公开了一种磁性共价有机骨架纳米材料、制备方法及应用，首先制备磁性Fe₃O₄纳米颗粒，然后将磁性Fe₃O₄纳米颗粒与2，5‑二羟基对苯二甲醛溶液混合，在30～65℃的温度下搅拌1～3h，得到首次修饰后的Fe₃O₄纳米颗粒；最周将首次修饰后的Fe₃O₄纳米颗粒、1，3，5‑三(4‑氨苯基)苯、2，5‑二羟基对苯二甲醛混合，加入乙酸溶液，室温下搅拌反应得到磁性共价有机骨架纳米材料Fe₃O₄@COFs。本发明制备的磁性共价有机骨架纳米材料既拥有共价有机骨架比表面积大，吸附位点丰富等优良性能，又继承了磁性材料的优异磁分离特性，使这种复合材料具有快速的吸附和分离速度以及高吸附容量的特点，可重复使用6次以上，对氨基甲酸乙酯的去除效率仍然能够达到88％以上。