本发明公开了一种废旧锂离子电池负极中的石墨与铜箔高效分离回收方法。所述分离回收方法包括：提供清洗液，所述清洗液包括表面活性剂和水；在施加超声的状态下，利用所述清洗液对待分离的锂电池负极废料进行清洗处理，以使所述锂电池负极废料中的石墨与铜箔解离，所述石墨分散于清洗液中形成混合液，并将铜箔与混合液分离；从所述混合液中分离提取得到石墨。本发明所提供的废旧锂离子电池负极中的石墨与铜箔高效分离回收方法分离效率高，可达99％以上；不使用酸碱及有机溶剂，安全环保，在较高的液固比条件下就能高效率分离石墨与铜箔，且工艺流程简单，成本较低。