一种超高强水泥基材料中自由氯离子含量的检测方法，包括以下步骤：将待测水泥基材料样品破碎为颗粒，去除粗细骨料，选取粒径范围在0.160‑0.315mm的浆体颗粒；在烧杯中加入浆体颗粒和去离子水，搅拌，得混悬液；将所得混悬液进行过滤，得滤液，将所得滤液用稀硝酸酸化，使其呈现弱酸性，使用硝酸银溶液作为滴定液，对所得弱酸性滤液进行氯离子滴定；测定所述弱酸性滤液中氯离子的含量；根据滴定使用的硝酸银溶液的浓度及消耗量，计算所述弱酸性滤液的氯离子浓度，并进一步计算所述水泥基材料中样品中的自由氯离子的含量。本发明操作步骤简单，设备投资少，检测效率高，成本较低，适用于各种水泥基材料（包括水泥混凝土）中自由氯离子浓度的检测。