本发明提供一种非晶态镍磷合金镀层及其制备方法，该制备方法，包括如下步骤：1)金属表面清洁处理；2)非晶态镍磷合金镀液的配制，镀液由镍盐、正一价磷酸盐、复合络合剂、稳定剂和表面活性剂组成，复合络合剂由主络合剂和辅助络合剂组成，主络合剂和辅助络合剂与镍离子的稳定常数相差二个数量级以上；3)采用液相自催化沉积法，对金属表面进行施镀；4)镀后封孔处理。通过该制备方法制得的非晶态镍磷合金镀层具有高耐腐蚀性、环保，且磷含量可控性高。