本发明公开了一种三苯基硼的制备方法，包括如下步骤：取原料三氟化硼乙醚、镁粉、溴苯和碘，同时加入溶剂二甲苯，进行反应得到滤液；反应后对滤液直接用去离子水进行萃取得三苯基硼的水浊液，静置分相后再经多次水洗除去副产物FMgBr，再经干燥后即得固体三苯基硼。本发明采用溴苯、镁粉、三氟化硼乙醚、少量碘为原料，以二甲苯为溶剂可一步合成三苯基硼，无预制及副反应，使得三苯基硼产率有很大提升，同时也简化了反应流程。本发明通过超声与机械搅拌结合，极大地提高了反应物的充分混合性，使得最终三苯基硼产率有很大提升，且反应时间大幅下降。