一种电解水析氧阳极及其制备方法，涉及水分解电极技术领域，电解水析氧阳极包括多孔导电基底、纳米线阵列层、析氧催化剂层，纳米线阵列层为钴基纳米线阵列，析氧催化剂层为铁钴铬镍高熵合金催化剂。本发明在多孔导电基底上生长钴基纳米线阵列，可以增大电极材料的比表面积，电解水效率高，能够有效降低能耗；且本发明采用物理溅射方法在钴基纳米线阵列表面沉积铁钴铬镍高熵合金催化剂，活化处理后作为碱液电解水析氧的阳极，物理溅射法制备铁钴铬镍高熵合金薄膜催化剂，使催化剂层覆盖均匀，厚度可控，且与基底结合牢固，便于大规模工业化生产。