本发明公开了一种精馏分离提纯氟化氢、五氟化磷和氯化氢混合气体的设备及其方法，包括压缩机、换热器、高压精馏塔、减压阀、闪蒸罐和低压精馏塔等设备。压缩机的进口与三元混合气体连通，出口经换热器和高压精馏塔进口连通；高压精馏塔塔底产品出口与减压阀进口连接，再经闪蒸罐与低压精馏塔进口连通。高压和低压精馏塔分别设有塔顶冷凝器和塔釜再沸器。本申请无论采用变压精馏，还是采用加压精馏，都能使三元混合气体中沸点相近的五氟化磷和氯化氢得以分离，得到高纯度的氯化氢、五氟化磷和氟化氢产品或混合物。再通过设置适合的精馏温度范围，使精馏塔内的温度高于五氟化磷和氯化氢生成六氟磷酸结晶温度，避免六氟磷酸结晶堵塞，确保稳定运行。