本发明的一种纳米二硼化钛片层粉体的高压熔盐可控制备方法，属于高温高压合成纳米材料的技术领域。以粒径尺寸为微米级别的钛粉和硼粉作为原料，在原料中加入助溶剂氯化钠，对混合好的原料在兆帕级别的压力下粉压成型，然后在5GPa，1600℃范围内进行高温高压合成，保温保压45min‑1h，之后冷却卸压，得到纳米粒径的二硼化钛。本发明利用高温高压结合盐溶法，实现了高温高压下纳米粉体二硼化钛的制备，阐明了高温高压下制备纳米二硼化钛的关键技术条件。对进一步开发高温高压下纳米材料具有重要的科学意义和应用前景。