本发明公开了一种高挥发性VOCs液体标准物质的配置设备及方法，该设备包括杜瓦罐、温度计、三个气体调节阀、三个三通调压器、第一放空阀、三个毛细冷凝管、第二放空阀、三个针型阀以及三个气液分配器；杜瓦罐内加入液氮或干冰用于控制温度；三个毛细冷凝管设置于杜瓦罐内部且分别连通三个三通调压器再一端，并用于根据具体冷凝时间去冷凝气体；三个针型阀设置于杜瓦罐内部且分别连通三个毛细冷凝管出口，并用于使冷凝后的VOCs液体流出；三个气液分配器分别连通三个针型阀出口，且用于接收保存冷凝后的VOCs液体。本发明可以实现三种纯气同时配置VOCs液体标准物质，制备准确高效，不易挥发。