本发明公开了一种医药中间体丙酮二羧酸的制备方法，步骤一：取枸橼酸钠溶液(3％、5％)20ml，置100ml无色量瓶中，加入3％过氧化氢溶液2ml～10ml，放置于光照箱中，同时打开可见光和紫外光的开关，设置可见光照度为12000Lx，放置2h～48h后，取出，定容；步骤二：采用高效液相色谱法来测定制备溶液中丙酮二羧酸，以确定丙酮二羧酸的产率；本发明采用过氧化氢溶液氧化加紫外光照枸橼酸钠溶液来制备丙酮二羧酸，实验过程简单安全。采用高效液相色谱法进行测定，不仅可以准确测定出本发明中丙酮二羧酸的产率，且也能测定枸橼酸钠溶液中主要降解产物丙酮二羧酸的含量，从而控制枸橼酸钠溶液的工艺条件和贮藏条件。