本发明公开了一种超声辅助碱催化磺化巨菌草分离废液降解产物制备分散剂的方法。本发明首先利用超声辅助碱催化磺化分离得到巨菌草分离废液，再利用还原型金属催化剂对碱催化磺化巨菌草分离废液进行水热降解，将废液催化降解成分子量为1000以下的聚合物，并对降解产物进行定向聚合，通过对分子量的调控开发出一种掺量低、分散性高、适用范围广的分散剂。本发明利用巨菌草分离废液，为巨菌草的资源化利用提供了一种新的技术路径，且制备工艺简单，生产条件容易控制，价格较为低廉，所得到分散剂可广泛应用于陶瓷添加剂、染料分散剂、混凝土减水剂和水煤浆分散剂等，具有广阔的应用前景。