本发明公开一种甲烷中碳氢同位素的分析方法，涉及同位素分析技术领域，主要步骤为，使待测甲烷气体进入质谱仪，得到质荷比分别为16、17、18的第一信号量X₁、X₂、X₃；使锆钒合金与所述待测甲烷气体接触，得到吸附甲烷气体的锆钒合金；加热所述吸附甲烷气体的锆钒合金，释放氢气；使所述氢气再次进入所述质谱仪，得到质荷比分别为2、3、4的第二信号量Y₁、Y₂、Y₃；根据所述第一信号量和所述第二信号量得到所述待测甲烷气体中的碳氢同位素比值。本发明中的甲烷中碳氢同位素的分析方法，采用本发明中的分析方法降低了分析甲烷中碳氢同位素质谱仪在质量分率性能的要求，简化了样品处理的过程，并且将在深空探测具有深远的应用前景。