本发明提供了一种载锰纤维材料的制备方法。本发明特别选择了形态丰富质地柔软的腈纶纤维材料作为基体，通过功能化、预氧化和KMnO₄原位氧化过程这一特定的制备路线，特别是采用了预氧化的步骤，最终得到了填充方便，载锰量大，表面富含含氮基团，耐热氧化性能尤其是耐热臭氧催化氧化性能稳定，催化性能优异的纤维基催化剂，对于弥补现有催化剂的不足具有重要意义。该载锰纤维催化剂制备方法具有工艺简单、条件温和、能耗低等优点，有利于工业化推广和应用。本发明提供的载锰纤维催化剂可用于催化臭氧氧化降解污染物，自身结构不受臭氧氧化影响，且对形态的选择没有限制，大大拓宽了催化剂的使用深度和广度。