本发明提供了一种石墨烯/二硫化钼复合纤维织物的制备方法，首先将石墨烯湿法纺丝成石墨烯纤维无纺布，然后在水热辅助条件下负载二硫化钼纳米片。本发明主要制备步骤如下：（1）制备氧化石墨烯短纤；（2）将氧化石墨烯短纤进行抽滤，干燥；（3）将干燥后的氧化石墨烯纤维无纺布置于水热釜中，并添加一定质量的去离子水，硫源和钼源进行水热反应，制备出负载二硫化钼纳米片的石墨烯纤维无纺布。与现有技术相比，本发明得到的石墨烯/二硫化钼柔性无纺布具有自支撑特性，电化学性能优良、制备方法安全方便的优势，可应用于电化学相关领域中。