本发明公开一种固相微萃取纤维及其制备方法和应用，涉及材料领域，以解决现有技术复杂水体中难以对非甾体类药物进行高效、准确的萃取分析的技术问题。本发明实施例的固相微萃取纤维制备方法，包括在金属纤维表面形成金属氧化物纳米管阵列，将所述金属氧化物纳米管阵列进行羧基化处理，得到羧基化的纳米管阵列；将所述羧基化的纳米管阵列进行硅烷化处理，得到硅烷化的纳米管阵列；使用MOFs材料对所述硅烷化的纳米管阵列进行涂层，得到固相微萃取纤维；所述金属纤维包括Ti纤维或Al纤维中的一种。本发明提供的固相微萃取纤维的制备方法所制备的纤维用于高效、准确萃取分析非甾体类药物。