本发明提供了一种制备高纯四氟化硫的反应设备及其反应工艺，包括氟化反应器、反应冷阱、精馏塔和四氟化硫储罐；氟化反应器上设置有与氟化反应器内部连通的第一连接管道和硫磺进液管道，氟化反应器上端通过第二连接管道与反应冷阱连通；反应冷阱上设置有真空管道和工艺气体出口管道，工艺气体出口管道的另一端与精馏塔中部连通，精馏塔顶部连接有高纯四氟化硫出气管道，另一端与四氟化硫储罐连通。本发明所述制备四氟化硫的方法以三氟化氮为氟化剂，降低了原料的安全风险，该工艺方法更安全，适用于工业化，制备四氟化硫的方法以三氟化氮为氟化剂，避免了产物中的固体在升华和凝结过程造成的管道阀门的堵塞问题。