本发明提供一种三氧化二钇稀土氧化物还原工艺，涉及湿法冶金工艺领域。该三氧化二钇稀土氧化物还原工艺，包括以下步骤：料液浓度为3‑200克/升的三氧化二钇，煤油为稀释剂组成有机相，将钇萃入有机相；盐酸溶液为洗涤液，对负载钇的有机相进行萃取洗涤；将洗涤后的有机相以2‑8M的盐酸为反萃液，将钇反萃至水相中。通过利用三氧化二钇为料液，将钇萃入有机相，对负载钇的有机相进行萃取洗涤，将钇反萃至水相中，经分馏萃取、洗涤、溶解、净化、沉淀与灼烧，大大提高了分离过程的速率和效率，改善钇产品的质量，实现产品颗粒超细化并且粒度分布均匀，产品质量高而且稳定。