本发明公开了一种可磁分离零价铝‑四氧化三铁复合物的制备方法及应用，零价铝‑四氧化三铁复合物的制备方法为：将微米零价铝与纳米四氧化三铁混合后倒入装有不同粒径氧化锆球的球磨罐内，球磨罐封顶，无需抽取真空和惰性气体保护，放入行星式球磨机中固定压紧，进行球磨，定时更换顺逆旋转方向，球磨后通过在罐体外增加磁场，倒置罐体使氧化锆球通过重力分离出来，收集剩余产物即为零价铝‑四氧化三铁复合物。本发明的制备方法在常温常压下进行，操作简单，用时较短，适合工业化生产；零价铝‑四氧化三铁复合物克服了零价铝表面钝化的缺陷，实际应用后再次钝化的零价铝方便回收和恢复活性，在宽泛pH范围内对水中重金属Cr(VI)具有良好的去除效率。