本公开提供了一种从氧化锇物料中制备锇粉的方法，包括以下步骤：步骤一，氧化锇物料加水调浆后，加入氢氧化钠溶液；步骤二，通入氯气进行蒸馏，氯气流量10‑40L/min；步骤三，蒸馏挥发出的四氧化锇气体，用酒精+氢氧化钠溶液进行一级吸收和二级吸收，形成锇吸收液；步骤四，步骤三中锇吸收液的锇浓度达到20‑30g/L后，使用浓盐酸调节锇吸收液pH至5‑6，后通过水合肼还原至溶液pH至8‑9，得到锇黑；步骤五，锇黑经酒精洗涤后，经氢气低温干燥、高温氢还原得到锇粉。本公开的制备方法工艺流程简单，操作方便，锇蒸馏效率高，产品质量稳定，环境污染小。