本发明公开了一种无取向硅钢光谱标样的制作方法，包括：按照设计的化学成分冶炼铸坯；对铸坯进行热切割，得到方坯；对方坯进行逐级阶梯式降温；采用四分法对降温后的方坯进行切割，制取检验样品和成品方坯；对检验样品进行元素偏析检验和物理低倍组织检验，根据检验结果由成品方坯制取光谱标样；光谱标样经过组织检验和均匀性检验之后进行包括氧元素含量的化学元素定值。本发明还公开了一种无取向硅钢光谱标样。本发明保证了高硅、高铝、低气体元素碳、硫、氮、氧的高牌号无取向硅钢光谱样品的内部组织无裂纹无缺陷。在满足均匀一致性的前提下，扩大研制批量，满足了自动化智能化分析系统下对炉前光谱控样均匀性好、数量多的需求。