本发明公开了一种三乙基硼的制备方法，将三氟化硼乙醚、镁粉、部分长链醚和少量碘放于三口烧瓶中，溴乙烷与剩余的长链醚配成溶液放于恒压滴液漏斗中，取出后接入氮气真空管路中，同时插入超声探针，三口烧瓶置于冰水浴中，并放置可加热的磁力搅拌器；其中三口烧瓶的左侧接氮气、中间接恒压滴液漏斗、右侧接冷凝器、冷凝器续接砂芯滤球，滤球下用另一个空的三口烧瓶接收滤液，最后再对滤液进行减压蒸馏得三乙基硼，所得馏分用已计量好的四氢呋喃或正己烷接收44℃‑47℃的馏分。本发明优化了三乙基硼合成过程中关键合成条件及控制方法，进一步提高了三乙基硼的合成收率，极大简化了后处理过程，为其产业化提供了可靠的技术支持。