本发明公开了一种蓬松状结构双金属基复合催化剂及其制备方法与应用，所述制备方法中由于原料的选择以及相互间量的配合，制备获得具有独特的蓬松状结构的催化剂，这种独特的结构使得催化剂材料表面积增加，表面粗糙度增大，表面活性位点增加，有利于增加催化活性，提高光催化硼氢化钠水解制氢的反应动力学；该制备方法，具有制备工艺简单，易于操作，制备成本低等优点，适合大批量的制备，且后续处理工艺简单，有利于硼氢化钠燃料液和催化剂的分离和接触，易于随用随产。