本发明提供了一种高性能热固性树脂固化剂/稀释剂的制备方法，属于热固性树脂及其复合材料技术领域。本发明以一元酚或二元酚为酚源，双氰胺为胺源与多聚甲醛在水与醇类溶剂的混合溶液中通过Mannich缩合反应合成得到一种具有低粘度、高反应活性的固化剂/稀释剂。本发明所涉及的合成反应条件温和，反应时间短，溶剂为水和醇类化合物，不含剧毒化学物质，安全环保、对环境危害小，能耗低。该固化剂/稀释剂在极大地降低热固性树脂固化温度、缩短固化时间的同时还可以极大地降低树脂粘度，使其更好地流动，更好地满足干法预浸料以及RTM工艺的需求。这将为拓宽高性能热固性树脂的使用范围提供基础和借鉴。