本公开提供了一种铂铱分离的方法，包括以下步骤：步骤一，将含铂、铱的料液升温，添加氧化剂，控制氧化电位，控制料液的酸度[H+]，静置；步骤二，将步骤一反应后的料液与复合萃取剂进行混合，萃取；步骤三，将步骤二中萃取后负载有机相用酸洗涤、然后使用含还原剂的酸性反萃剂反萃铱、碱性反萃剂分别反萃铂，分别得到铱反萃液、铂反萃液；步骤四，铱反萃液、铂反萃液经浓缩、酸化、氧化沉淀、氢还原工艺，分别得到铱、铂。本公开的方法通过控制料液氧化电位，使料液中铂、铱均呈易被萃取价态，使用胺类和膦类复合萃取剂进行铂铱共萃，铂和铱一级萃取后，再通过含还原剂的酸性反萃剂、碱性反萃剂分别反萃铱、铂，实现铂铱的高效分离。