本发明属于电催化技术领域，公开了一种氮掺杂结合磷酸化改性的电极及其制备方法。包括如下步骤：将金属镍基底进行表面清洁处理后在含有钼酸盐和氟化物的混合溶液中进行基于溶剂热反应的腐蚀处理；在惰性气氛的保护下进行气固反应，对基底表层物质进行氮掺杂，同时进行磷酸化改性，获得电极。电极表层物质为氮掺杂的，且磷酸化改性的纳米棒状钼酸镍，表现出高效的尿素电氧化催化性能。本发明基于气固反应，在钼酸镍中引入了氮，并进行了磷酸根修饰，提高了本征催化活性；制备工艺简单，无需引入外界镍离子，成本较低，适于生产推广。