本发明公开了一种超纯水中低浓度尿素的定量检测方法，具体为：先对水样进行真空冷冻干燥处理；将真空冷冻干燥后的水样置于反应容器中，依次往管中加入二乙酰一肟溶液、稳定剂和催化剂，在管口密闭条件下将反应容器置于高温下进行反应；将反应后的反应液置于测量容器中，用分光光度计测定反应液的吸光度并根据标准曲线得到初始水样中尿素的浓度。本发明定量检测方法能够精确检测到水体中浓度为0.5～80ug/L的尿素；本发明方法先对含低浓度尿素水样进行真空冷冻干燥处理，再提高二乙酰一肟、安替比林/硫氨脲的浓度来增加反应后溶液的颜色，从而有效降低水体中尿素浓度的检测下限值；同时本发明方法通过加入金属离子来加速反应的进行以及增加显色的稳定性，使反应后的反应液在放置一段时间后，与0时吸光度相比，吸光度几乎无下降。