本发明公开了一种高效合成亚磷酸二甲酯生产工艺，属于精细化工技术领域，该高效合成亚磷酸二甲酯生产工艺包括如下步骤：采用连续分级反应的方式，加入三氯化磷后，分批使用喷射的方式加入甲醇进行反应，氯化氢以及氯甲烷由真空管排出，再经过脱酸以及精馏后，制得亚磷酸二甲酯，该亚磷酸二甲酯的制备过程中使用了一种制备装置，包括反应罐、脱酸釜、精馏塔，所述反应罐内由上至下设置由三个反应器，本发明置三级串联反应器进行反应，且使用雾化喷雾的方式，使甲醇与三氯化磷进行分批反应，设置了真空抽气的装置，使氯化氢等产物可以更快的排出，减少了副产物的生成，同时后续步骤进一步设置脱酸处理以及精馏，更有效的提高了收率。